微波消解测定食品及食品添加剂中砷和铅的含量

发布时间: 2019-08-14我要分享 >>

1. 参考标准:

《GB 5009-2014 食品安全国家标准》

2. 样品:

随机采集样品(黑豆、黄豆、沙姜、根霉曲、焦糖色),固体将其粉碎成粉末。

黑豆   黄豆

沙姜、根霉曲   焦糖色

3. 目标分析物:

砷(As)、铅(Pb)金属元素

4. 所用仪器:

Innoteg i-Master 16 位微波消解仪、原子吸收光谱

5. 试剂:

硝酸光谱纯

6. 操作过程:

①  I-Master 消解罐准备 14 个:2 个空白、4 个焦色糖样、2 个黑豆样、2 个黄豆样、2 个沙姜粉样、2 个根霉曲粉样。

②  消解罐提前放入酸缸(20%硝酸)浸泡 18hr,取出用去离子水润洗,润洗后冷风干。

③  从粉碎后的样品中分别取样 0.5 g 左右,加样至消解罐中。

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④  每个消解罐加 8mL 光谱纯硝酸、针对样品情况进行加标(As & Pb)。 

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⑤  然后放入 120℃ 的赶酸仪上预处理 20~30min,取出冷却。  

⑥  冷却 3~5min 后盖上盖子,放入微波消解仪中,启动消解程序。  

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Innoteg微波消解仪
微波消解参数显示

⑦  消解仪型号:Innoteg i-Master 16 位微波消解仪 

⑧  Innoteg 的微波消解方法如第七大点所示。

⑨  冷却结束后消解罐温度在 60℃ 左右,取出。

⑩  取出后的消解罐放入 Innoteg 赶酸仪中,赶酸仪温度设置 160℃,赶酸时间 2.5 hr,至剩余 1~2mL 样品左右。

⑪  将赶酸后的样品定容于 25mL 的容量瓶中,静置待沉淀后澄清状态,进行上样检测。

⑫  检测设备:原子吸收光谱,上机检测每个样品跑 2 次,每次约 3min。

⑬  参考标准:《GB 5009-2014 食品安全国家标准》

7. 微波设置

Inooteg i-Master微波消解仪

步骤

温度 ℃

微波功率 W

时间 s

状态

1

120

2400

360

升温

2

120

2400

180

稳定

3

150

2400

300

升温

4

150

2400

300

稳定

5

190

2400

300

升温

6

190

2400

1200

稳定

8. 测得结果

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