INNOTEG微波消解仪对海产品的常规重金属镉Cd含量检测

发布时间: 2019-07-31我要分享 >>

1. 参考标准

《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》

2. 样品

随机采集海产品(龙虾、尿虾、蟹),将外壳去掉之后分别将肉和内脏粉碎混匀,独立包装

1
2
3

3. 目标分析物

镉(Cd)重金属元素

4. 所用仪器

Innoteg i-Master 16位微波消解仪、原子吸收光谱、其他品牌微波消解仪

Innoteg i-Master 16位微波消解仪
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5. 试剂

硝酸光谱纯、双氧水分析纯

6. 操作过程

①  I-Master消解罐准备7个:1个空白、1个加标、1个加标空白、2个虾样、2个蟹样(其他品牌微波消解仪为对照组:1个空白、1个加标、1个加标空白、3个虾样、2个蟹样) 

②  消解罐提前放入酸缸(25%硝酸)浸泡18hr,取出用去离子水润洗,润洗后冷风干 

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③  从随机采样的虾、蟹的混合物中分别取样0.4 g左右,加样至消解罐中,每个消解罐加5mL光谱纯硝酸、2mL分析纯双氧水(其他品牌微波消解仪为对照组:操作相同) 

④  消解仪型号:Innoteg i-Master 16位微波消解仪、其他品牌高通量微波消解仪 

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⑤  其他品牌微波和Innoteg的微波消解方法如第七大点所示 

⑥  冷却结束后消解罐温度在60℃左右,取出 

⑦  取出后的消解罐放入Innoteg HT-25赶酸仪中,赶酸仪温度设置160℃,赶酸时间2.5 hr,至剩余0.5~1mL样品左右(接近净干)(其他品牌微波消解仪为对照组:操作相同) 

7
8

⑧  将赶酸后的样品加入10mL 1%的光谱纯硝酸摇匀,移入10mL的PP管中,静置待沉淀后澄清状态,进行上样检测

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10

⑨  检测设备:原子吸收光谱,上机检测每个样品跑2次,每次约3min,主要进行海产品中镉(Cd)含量的测定

⑩  参考标准:《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》

7. 微波设置

Inooteg i-Master微波消解仪

步骤

温度 ℃

微波功率 W

时间 s

状态

1

120

2400

360

升温

2

120

2400

250

稳定

3

160

2400

350

升温

4

160

2400

250

稳定

5

200

2400

600

升温

6

200

2400

1800

稳定


其他品牌微波消解仪

步骤

温度 ℃

微波功率 W

时间 s

状态

1

150

800

300

升温

2

150

800

300

稳定

3

200

800

300

升温

4

200

800

1500

稳定


8. 测得结果

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