固相微萃取技术（Solid Phase Microextration）是一种广泛应用于VOCs和SVOCs的提取浓缩技术，它无需溶剂，简单，快速，灵敏，是一种集样品采集、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理方法。但往往因萃取头涂层表面积有限，面临以下问题：

 

1．吸收速率和吸收能力受限

2．样品基质干扰严重

3．对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好

 

Thin Film SPME薄膜固相微萃取技术

 

薄膜固相微萃取，简称TF-SPME或Thin Film SPME，是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。INNOTEG与薄膜固相微萃取的生产商和专利持有人JP Scientific Ltd签订生产协议，为全球供应独家生产的固相微萃取薄膜。

 

 

 

薄膜固相微萃取的技术特点

 

① 适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势

② 相表面积和体积增加，TF-SPME比常规的SPME更为灵敏，可提高分析物的回收率

③ 萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速

④ 无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保

⑤ 三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB

 

TF-SPME萃取过程

 

以下为两篇应用分享，感受它的强大吧！

 

1. TF-SPME在分析橙汁香气成分的应用

 

前处理方法：

 

• 样品：橙汁5ml

• 色谱柱：HP-5MS(0.32mm*0.25μm*30m)

• TF-SPME：涂层PDMS/DVB；顶空萃取；萃取条件：40℃，1h；热解析仪中解吸3min

• SPME-Fiber：涂层PDMS/DVB；顶空萃取；萃取条件：40℃，1h；进样口解吸3min

 

TF-SPME分析橙汁香气

 

 

结果和讨论：

 

TF-SPME的GC/MS谱图

 

SPME的GC/MS谱图

 

由上面的对比图可以看出，相同比例和使用相同前处理条件下，相较于传统SPME，TF-SPME体现出更好的灵敏度和萃取能力。厚度不变，相表面积和体积增大，萃取和解吸时间不会延长。

 

 

2. TF-SPME在分析地表水中种农药残留的应用

 

TF-SPME方法：

 

• 样品来源：加拿大安城滑铁卢格兰德河

• 样品处理：LLE，瓶内TF-SPME和现场TF-SPME

• TF-SPME：涂层PDMS/DVB，瓶内在1L样品中采样，及现场在搅拌速率2000rpm下采样，随后在便携式GC/MS中解析。

 

 

TF-SPME的GC/MS谱图

 

使用TF-SPME配合钻头、便携式GC/MS现场采样

 

 结果和讨论：

 

瓶内TF-SPME的分析结果

 

瓶内TF- SPME与LLE方法地表水检测结果比较

 

由上表可知：瓶内TF-SPME方法获得了低检测限和定量限值，LOD：1-30ng /L和LOQ：3-100ng/L，线性相关系数R2为0.990~0.999，并且灵敏度比基于检测限的US EPA 8270方法获得的灵敏度高2-3个数量级。

 

现场TF-SPME采样便携式GC/MS谱图

 

由现场TF-SPME图谱可知，传统方法液-液萃取（LLE）存在由于水样品从采样点转移到实验室期间收集瓶表面的吸附和运输过程中的降解而带来的误差，使得具有中等至高疏水性的化合物定量精度不佳，TF-SPME 可用于现场采样，消除了将样品运送到实验室的过程，同时无需有机溶剂，绿色环保，是用于环境监测的最佳选择。

 

参考文献：

Development and Validation of Eco-Friendly Strategies based on Thin Film Microextraction for Water Analysis, Hamed Piri-Moghadam, Emanuela Gionfriddo, Jonathan J. Grandy, Md. Nazmul Alam, Janusz Pawliszyn

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